芍藥苷的基本介紹與檢測方法-湖南賽禾生物科技有限公司

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芍藥苷的基本介紹與檢測方法

來源：湖南賽禾生物科技有限公司發布日期：2022-03-29 關注：

　　基本信息

　　【化學名】5beta-[(Benzoyloxy)methyl]tetrahydro-5-hydroxy-2-methyl-2,5-methano-1H-3,4-dioxacyclobuta[cd]pentalen-1alpha(2H)-yl-beta-D-glucopyranoside

　　【分子式】C23H28O11

　　【C A S號】23180-57-6

　　純度：98%以上，檢測方法HPLC。

　　【來源】毛茛科植物芍藥Paeonia albiflora Pall的根，牡丹P.suffrsticosa Andr的根，紫牡丹P.delarayi Franch的根，含量以赤芍為高。

　　【規格】10%，20%，30%，50%，90%，98%

　　【有效成分】白芍總甙(total glucosides of paeonia,TGP）是芍藥甙（paeoniflorin）、羥基芍藥甙（hydroxy-paeoniflorin）、芍藥花甙（paeonin）、芍藥內酯甙（albiflorin）、苯甲酰芍藥甙（benzoylpaeoniflorin）的總稱，簡稱TGP。

　　理化性質

　　為吸濕性無定形棕褐色粉末（90%為類白色粉末），[α]16D-12.8。（C=4.6，甲醇），四醋酸酯為無色針狀結晶，熔點：196℃。在酸性環境下芍藥甙穩定（pH2～6），在堿性環境下不穩定。

　　含量測定

　　檢測一般采用方法1，方法2也可以檢測，做生產高含量最好采用方法1，可以有助工藝人員更好判斷產品的純度。對照品溶解后容易分解。

　　1照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-O.1%磷酸溶液（14:86）為流動相；檢測波長為230nm。理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2000。對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含的60μg的溶液，即得。[1]

　　2改進白芍中芍藥苷的含量測定方法。方法：比較了《中國藥典》方法和改進方法。流動相為甲醇-水（30：70），檢測波長為230nm。結果；此方法線性關系良好（r=0．9995），平均加樣回收率為101．518%．RSD為1．682%。結論：改進的方法簡便．準確，可減少有機溶劑對人的毒害和對環境的污染，為實踐中芍藥苷的含量測定方法提供參考依據。

　　測定方法

　　芍藥甙的測定—高效液相色譜法

　　應用范圍：該方法采用高效液相色譜法測定桂枝茯苓丸中芍藥甙的含量。[1]

　　該方法適用于中成藥桂枝茯苓丸。

　　方法原理：供試品于錐形瓶中，加適量稀乙醇超聲提取，放冷，搖勻，濾過，濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處檢測芍藥甙的吸收值，計算出其含量。

　　試劑：1.乙腈（色譜純）

　　2.磷酸

　　3.乙醇

　　儀器設備：1儀器

　　1.1高效液相色譜儀

　　1.2色譜柱

　　十八烷基鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm）

　　1.3紫外吸收檢測器

　　2色譜條件

　　2.1流動相：乙腈0.1%磷酸溶液=15 85

　　2.2檢測波長：230nm

　　試樣制備：1.稱取供試品

　　取桂枝茯苓丸10g左右，研細均勻，精密稱定0.1g。

　　2.對照品溶液的制備

　　精密稱取芍藥甙對照品1mg，加乙醇制成0.1mg/mL的對照品溶液。

　　3.供試品溶液的制備

　　將供試品置有塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25mL。密塞，稱重，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。

　　注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

　　操作步驟：1.標準曲線繪制

　　精密吸取芍藥甙對照品溶液4，7，10，13，16μL分別注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，在波長230nm處測定芍藥甙的峰面積積分值，以峰面積積分值對進樣量進行回歸，繪制標準曲線。

　　2.供試品測定

　　分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處測定芍藥甙的峰面積積分值，用外標法計算出芍藥甙的含量。

　

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